6N (≥99.9999% پاکیزگی) انتہائی اعلیٰ پیوریٹی سلفر کی پیداوار کے لیے ٹریس میٹلز، نامیاتی نجاستوں اور ذرات کو ختم کرنے کے لیے ملٹی اسٹیج ڈسٹلیشن، گہرے جذب اور انتہائی صاف فلٹریشن کی ضرورت ہوتی ہے۔ ذیل میں ایک صنعتی پیمانے کا عمل ہے جو ویکیوم ڈسٹلیشن، مائیکرو ویو کی مدد سے پیوریفیکیشن، اور علاج کے بعد کی درست ٹیکنالوجیز کو یکجا کرتا ہے۔
میں خام مال کی پری ٹریٹمنٹ اور نجاست کو ہٹانا
1۔ خام مال کا انتخاب اور پری ٹریٹمنٹ
- میںتقاضے: ابتدائی گندھک کی طہارت ≥99.9% (3N گریڈ)، کل دھاتی نجاست ≤500 ppm، نامیاتی کاربن مواد ≤0.1%۔
- میںمائیکرو ویو کی مدد سے پگھلنا:
خام سلفر کو مائکروویو ری ایکٹر (2.45 گیگا ہرٹز فریکوئنسی، 10–15 کلو واٹ پاور) میں 140–150 °C پر پروسیس کیا جاتا ہے۔ مائیکرو ویو سے متاثرہ ڈوپول گردش نامیاتی نجاست (مثلاً ٹار مرکبات) کو گلتے ہوئے تیزی سے پگھلنے کو یقینی بناتی ہے۔ پگھلنے کا وقت: 30-45 منٹ؛ مائکروویو کی رسائی کی گہرائی: 10-15 سینٹی میٹر - میںڈیونائزڈ واٹر واشنگ:
پگھلے ہوئے گندھک کو پانی میں گھلنشیل نمکیات (مثلاً امونیم سلفیٹ، سوڈیم کلورائیڈ) کو ہٹانے کے لیے 1:0.3 بڑے پیمانے پر ایک ہلائے ہوئے ری ایکٹر (120°C، 2 بار پریشر) میں 1:0.3 بڑے تناسب پر ڈیونائزڈ پانی (مزاحمتی ≥18 MΩ·cm) کے ساتھ ملایا جاتا ہے۔ پانی کے مرحلے کو صاف کیا جاتا ہے اور چالکتا ≤5 μS/cm تک 2–3 سائیکلوں کے لیے دوبارہ استعمال کیا جاتا ہے۔
2 ملٹی اسٹیج جذب اور فلٹریشن
- میںڈائیٹومیسیئس ارتھ/ ایکٹیویٹڈ کاربن جذب:
ڈائیٹومیسیئس ارتھ (0.5–1%) اور ایکٹیویٹڈ کاربن (0.2–0.5%) نائٹروجن تحفظ (130°C، 2 گھنٹے کی ہلچل) کے تحت پگھلے ہوئے گندھک میں شامل کیے جاتے ہیں تاکہ دھاتی احاطے اور بقایا نامیاتی مواد کو جذب کیا جا سکے۔ - میںالٹرا پریسجن فلٹریشن:
≤0.5 MPa سسٹم پریشر پر ٹائٹینیم سینٹرڈ فلٹرز (0.1 μm تاکنا سائز) کا استعمال کرتے ہوئے دو مرحلے کی فلٹریشن۔ فلٹریشن کے بعد ذرات کی تعداد: ≤10 ذرات/L (سائز>0.5 μm)۔
II ملٹی اسٹیج ویکیوم ڈسٹلیشن کا عمل
1۔ پرائمری ڈسٹلیشن (دھات کی ناپاکی کو ہٹانا)
- میںسامان: 316L سٹینلیس سٹیل کی ساختی پیکنگ (≥15 نظریاتی پلیٹیں)، ویکیوم ≤1 kPa کے ساتھ اعلی طہارت کوارٹج ڈسٹلیشن کالم۔
- میںآپریشنل پیرامیٹرز:
- میںفیڈ کا درجہ حرارت: 250–280 °C (ماحولیاتی دباؤ کے تحت 444.6°C پر گندھک ابلتا ہے؛ ویکیوم نقطہ ابلتے کو 260–300°C تک کم کر دیتا ہے)۔
- میںریفلوکس تناسب: 5:1–8:1؛ کالم کے اوپر درجہ حرارت کا اتار چڑھاو ≤±0.5°C۔
- میںپروڈکٹ: گاڑھا گندھک کی طہارت ≥99.99% (4N گریڈ)، کل دھاتی نجاست (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm۔
2 سیکنڈری مالیکیولر ڈسٹلیشن (نامیاتی ناپاکی کو ہٹانا)
- میںسامان: 10-20 ملی میٹر بخارات-کانڈینسیشن گیپ کے ساتھ مختصر راستہ مالیکیولر ڈسٹلر، بخارات کا درجہ حرارت 300–320°C، ویکیوم ≤0.1 Pa۔
- میںنجاست علیحدگی:
کم ابلنے والی آرگینکس (مثلاً، تھیوتھرز، تھیوفین) بخارات بن کر نکالی جاتی ہیں، جب کہ زیادہ ابلنے والی نجاست (مثلاً، پولی آرومیٹکس) سالماتی آزاد راستے میں فرق کی وجہ سے باقیات میں رہتی ہے۔ - میںپروڈکٹ: سلفر کی پاکیزگی ≥99.999% (5N گریڈ)، نامیاتی کاربن ≤0.001%، باقیات کی شرح <0.3%۔
3۔ ترتیری زون ریفائننگ (6N پاکیزگی حاصل کرنا)
- میںسامان: ملٹی زون ٹمپریچر کنٹرول (±0.1°C) کے ساتھ افقی زون ریفائنر، زون کے سفر کی رفتار 1–3 ملی میٹر فی گھنٹہ۔
- میںعلیحدگی:
علیحدگی کے گتانک کا استعمال (K=Csolid/CliquidK=Cٹھوس/Cمائع)، 20-30 زون کنسنٹریٹ میٹلز (As, Sb) کو پنڈ کے سرے سے گزرتا ہے۔ سلفر پنڈ کا آخری 10-15% ضائع کر دیا جاتا ہے۔
III پوسٹ ٹریٹمنٹ اور الٹرا کلین فارمنگ
1۔ الٹرا پیور سالوینٹ نکالنا
- میںایتھر/کاربن ٹیٹرا کلورائیڈ نکالنا:
ٹریس پولر آرگینکس کو ہٹانے کے لیے سلفر کو الٹراسونک مدد (40 kHz، 40°C) کے تحت کرومیٹوگرافک گریڈ ایتھر (1:0.5 حجم کا تناسب) کے ساتھ ملایا جاتا ہے۔ - میںسالوینٹ ریکوری:
سالماتی چھلنی جذب اور ویکیوم ڈسٹلیشن سالوینٹ کی باقیات کو ≤0.1 پی پی ایم تک کم کرتی ہے۔
2 الٹرا فلٹریشن اور آئن ایکسچینج
- میںPTFE جھلی الٹرا فلٹریشن:
پگھلے ہوئے سلفر کو 0.02 μm PTFE جھلیوں کے ذریعے 160–180°C اور ≤0.2 MPa پریشر پر فلٹر کیا جاتا ہے۔ - میںآئن ایکسچینج ریزنز:
چیلیٹنگ رال (جیسے، Amberlite IRC-748) ppb سطح کے دھاتی آئنوں (Cu²⁺, Fe³⁺) کو 1–2 BV/h بہاؤ کی شرح پر ہٹاتے ہیں۔
3۔ انتہائی صاف ماحول کی تشکیل
- میںانرٹ گیس ایٹمائزیشن:
کلاس 10 کے کلین روم میں، پگھلے ہوئے گندھک کو نائٹروجن (0.8–1.2 MPa پریشر) کے ساتھ 0.5–1 ملی میٹر کروی دانے دار (نمی <0.001%) میں ایٹمائز کیا جاتا ہے۔ - میںویکیوم پیکیجنگ:
حتمی پروڈکٹ کو الٹرا پیور آرگن (≥99.9999% پاکیزگی) کے تحت ایلومینیم کمپوزٹ فلم میں ویکیوم سیل کیا جاتا ہے تاکہ آکسیڈیشن کو روکا جا سکے۔
چہارم کلیدی عمل کے پیرامیٹرز
عمل کا مرحلہ | درجہ حرارت (°C) | دباؤ | وقت / رفتار | بنیادی سامان |
مائکروویو پگھلنا | 140-150 | محیطی | 30–45 منٹ | مائکروویو ری ایکٹر |
ڈیونائزڈ واٹر واشنگ | 120 | 2 بار | 1 گھنٹہ / سائیکل | ہلایا ہوا ری ایکٹر |
مالیکیولر ڈسٹلیشن | 300–320 | ≤0.1 Pa | مسلسل | شارٹ پاتھ مالیکیولر ڈسٹلر |
زون ریفائننگ | 115-120 | محیطی | 1–3 ملی میٹر فی گھنٹہ | افقی زون ریفائنر |
PTFE الٹرا فلٹریشن | 160-180 | ≤0.2 ایم پی اے | 1–2 m³/h بہاؤ | ہائی ٹمپریچر فلٹر |
نائٹروجن ایٹمائزیشن | 160-180 | 0.8–1.2 MPa | 0.5-1 ملی میٹر دانے دار | ایٹمائزیشن ٹاور |
وی کوالٹی کنٹرول اور ٹیسٹنگ
- میںٹریس ناپاکی تجزیہ:
- میںGD-MS (گلو ڈسچارج ماس سپیکٹرو میٹری): ≤0.01 ppb پر دھاتوں کا پتہ لگاتا ہے۔
- میںTOC تجزیہ کار: نامیاتی کاربن ≤0.001 پی پی ایم کی پیمائش کرتا ہے۔
- میںپارٹیکل سائز کنٹرول:
لیزر ڈفریکشن (ماسٹرائزر 3000) D50 انحراف ≤±0.05 ملی میٹر کو یقینی بناتا ہے۔ - میںسطح کی صفائی:
XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) سطح آکسائیڈ کی موٹائی ≤1 nm کی تصدیق کرتی ہے۔
VI حفاظت اور ماحولیاتی ڈیزائن
- میںدھماکے کی روک تھام:
انفراریڈ شعلہ پکڑنے والے اور نائٹروجن فلڈنگ سسٹم آکسیجن کی سطح کو برقرار رکھتے ہیں <3% - میںاخراج کنٹرول:
- میںتیزابی گیسیں۔: دو مراحل کی NaOH اسکربنگ (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂ کو ہٹاتی ہے۔
- میںVOCs: زیولائٹ روٹر + RTO (850°C) غیر میتھین ہائیڈرو کاربن کو ≤10 mg/m³ تک کم کر دیتا ہے۔
- میںفضلہ کی ری سائیکلنگ:
اعلی درجہ حرارت میں کمی (1200°C) دھاتوں کو بحال کرتی ہے۔ سلفر کی باقیات <0.1%
VII ٹیکنو اکنامک میٹرکس
- میںتوانائی کی کھپت: 800–1200 kWh بجلی اور 2–3 ٹن بھاپ فی ٹن 6N سلفر۔
- میںپیداوار: سلفر کی وصولی ≥85%، باقیات کی شرح <1.5%۔
- میںلاگت: پیداواری لاگت ~120,000–180,000 CNY/ٹن؛ مارکیٹ کی قیمت 250,000–350,000 CNY/ٹن (سیمی کنڈکٹر گریڈ)۔
یہ عمل سیمی کنڈکٹر فوٹو ریزٹس، III-V کمپاؤنڈ سبسٹریٹس اور دیگر جدید ایپلی کیشنز کے لیے 6N سلفر پیدا کرتا ہے۔ ریئل ٹائم مانیٹرنگ (مثلاً LIBS عنصری تجزیہ) اور ISO کلاس 1 کلین روم کیلیبریشن مستقل معیار کو یقینی بناتی ہے۔
فوٹ نوٹ
- حوالہ 2: صنعتی سلفر صاف کرنے کے معیارات
- حوالہ 3: کیمیکل انجینئرنگ میں فلٹریشن کی جدید تکنیک
- حوالہ 6: ہائی پیوریٹی میٹریلز پروسیسنگ ہینڈ بک
- حوالہ 8: سیمی کنڈکٹر گریڈ کیمیکل پروڈکشن پروٹوکول
- حوالہ 5: ویکیوم ڈسٹلیشن آپٹیمائزیشن
پوسٹ ٹائم: اپریل 02-2025